一、概述

本儀器是依據庫侖滴定法的原理，由單片機系統負責高溫爐的升溫控制，采集溫度、測量結果的數據，并將數據傳輸給主控微機，由微機系統進(jìn)行數據處理，顯示爐溫、測量結果、送樣位置等信息，向單片機系統發(fā)送控制命令。當設備工作在脫機狀態(tài)時(shí)，由單片機系統獨立完成所有工作。該儀器可帶微機工作可脫機工作，打開(kāi)主機電源時(shí)同時(shí)按OK鍵等非數字鍵進(jìn)入微機工作狀態(tài)。打開(kāi)主機電源時(shí)同時(shí)按任一數字鍵進(jìn)入脫機工作狀態(tài)。若不選擇則進(jìn)入上次狀態(tài)。

二.特點(diǎn)

1. 該系統用于測量煤、焦炭、石油等可燃物資的硫含量。

2. 整個(gè)測試過(guò)程由微機控制自動(dòng)完成，也可脫離微機工作。

3. 實(shí)驗過(guò)程中校正方便，直觀(guān)。

4. 測量結果可長(cháng)期保存，可查詢(xún)、打印。

5.系統工作溫度 用戶(hù)可通過(guò)軟件在600℃----1150℃之間選擇設定（測煤時(shí)為1050℃，測石油時(shí)用戶(hù)可選擇800℃）。

6. 微機與單片機系統之間采用標準RS232串行接口，具有接線(xiàn)簡(jiǎn)單、傳輸可靠、傳輸距離遠、故障率低等特點(diǎn)。

7. 單片機系統負責控制高溫爐的溫度控制、測量數據的采集，并將數據通過(guò)串行線(xiàn)傳輸給主控微機，由微機進(jìn)行數據處理，與微機主程序的配合使系統整體性能有大幅度的提高。

8. 本系統將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動(dòng)送樣機構、單片機控制線(xiàn)路合理地放置在同一機箱內，使整機系統美觀(guān)、體積小、系統的放置與連接方便、系統的操作與日常維護簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。

三、主要技術(shù)參數

1. 硫的測量范圍： 0~10% 。

2. 載氣流量： 1000ml/min 。

3. 測硫時(shí)間：3—9min，微機自動(dòng)判斷控制。

4. 升溫速度：20~45min。

5. 電源要求：?jiǎn)蜗嘟涣麟妷簙220V  50Hz, 功率  2KW 。

6. 準確度： 符合國標GB/T214-1996  。

四、基本工作原理

煤樣在1150℃高溫條件下于凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3而逸出，生成的SO2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內，與水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4，破壞了電解液的碘─碘化鉀電對的電位平衡，儀器檢測電極檢測到電壓變化，自動(dòng)控制電路來(lái)電解碘化鉀生成碘來(lái)氧化滴定電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量，由單片機系統內部積分、記錄數據，將數據傳輸給主控微機，由主機處理數據并顯示結果。

五、結構及組成示意

1. 主控微機：用于運行控制程序，提供人機交互界面，顯示高溫爐溫度，測量結果，送樣位置，等信息；根據用戶(hù)操作發(fā)出各種命令來(lái)完成測量、數據查詢(xún)、打印等功能。通過(guò)一根串行通訊線(xiàn)與單片機系統連接。

2. 單片機系統：負責高溫爐的升溫過(guò)程、控制升溫溫度、采集測量數據、接受主控微機指令完成實(shí)驗過(guò)程。

3. 高溫裂解爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線(xiàn)的雙螺紋硅碳管,型號為φ40/30×400。為保護硅碳管,在其外部套一剛玉護管,然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉,以達到良好的保溫性能。

4. 電解池：電解池材料用透明有機玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面為1×1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心，電解陽(yáng)極置于電解池邊緣， 以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為  0.5×1平方厘米。電解池內下側裝有一燒結玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒后放出的氣體噴成霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。

5. 磁力攪拌器：由一轉速可調節的電機，帶動(dòng)電解池內用塑料封裝的鐵芯攪拌棒，攪拌馬達轉速約為500轉/分,攪拌速度較快，有利于分析結果趨于準確，但不易太快，過(guò)快易引起攪拌失步。

6. 空氣凈化裝置：該部分由電磁泵、空氣流量計（0--1000毫升/分）、干燥器等組成，該系統聯(lián)接如圖3所示：

1：電磁泵：由抽氣系統和吹氣系統組成，抽氣系統使燃燒試樣產(chǎn)生的SO2，SO3等氣體快速溶解到電解池。吹氣系統使實(shí)驗結束出來(lái)的石英舟快速冷卻。

2：干燥器：除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水分量大，須經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

3：流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥，用于調節流速。

六，安裝步驟

1，硬件安裝.將所帶電纜線(xiàn)接至~220V單相電源（電源線(xiàn)應大于4平方毫米），然后用串行通迅電纜與主控微機連接，（按系統接線(xiàn)示意圖）

2，軟件安裝，將程序光盤(pán)放進(jìn)光驅?zhuān)蜷_(kāi)光盤(pán)，點(diǎn)擊“setup”圖標，軟件自動(dòng)完成安裝。

七，系統操作及窗口說(shuō)明

本系統軟件運行于windows操作系統，支持多任務(wù)運行，人機交互，按鍵、鼠標操作，即學(xué)即用。打開(kāi)本儀器電源，雙擊桌面“微機測硫儀”的快捷方式，即可進(jìn)入微機測硫程序界面

1. 系統設置窗口，包括串口設置，用戶(hù)信息設置和爐溫設置，可以分別設置串口（com1-com4），用戶(hù)信息和爐體設定溫度

2，修正設置窗口

包括整體系數修正和分段修正，整體系數修正用在試驗結果（高硫，低硫）都偏高或者偏低時(shí)，分段修正用在某段硫值結果偏高或者偏低時(shí)

關(guān)于整體系數：

本儀器可通過(guò)微機程序修正被測硫的整體偏高，或偏低。，微機程序將庫侖積分計數值乘以整體系數，從而達到整體修改做硫結果的整體偏高，或偏低的效果。

如何計算整體系數？

本儀器自帶“計算整體系數”應用程序，可根據文字提示輸入相關(guān)數據，自動(dòng)計算出整體系數。

切記： 新的整體系數必須人工重新輸入確認后才有效.

關(guān)于分段修正的偏差表：

本儀器也可單獨修改某一段的偏差，使結果接近標樣值的效果。過(guò)程為結果值在某一段加減該段的偏差， 從而達到修改該段測硫結果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結果加偏差值，從而達到該段硫結果偏高。 負的偏差 ，結果減偏差值，從而達到該段硫結果偏低。

修改方法：在“分段修正”窗口輸入某段偏差值，點(diǎn)擊“記憶”按鈕

a0段即為修改含硫為0．00％-0．99％的偏差

a1段即為修改含硫為1．00％-1．99％的偏差

a2段即為修改含硫為2．00％-2．99％的偏差

．．．．．．

舉兩例說(shuō)明：

1.煤標樣值3.82.實(shí)測結果3.72.可修改【3段】的偏差值為【0.10】即可

2. 煤標樣值3.72.實(shí)測結果3.82.可修改【3段】的偏差值為【-0.10】即可

備注：舉例說(shuō)明中未考慮煤樣分析水的影響。

3，數據查詢(xún)窗口

可以查看歷史數據及數據的整理和數據打印

4，系統說(shuō)明窗口

包括微機測硫儀的使用簡(jiǎn)要說(shuō)明。

5，實(shí)用工具窗口

包括計算器和記事本，方便用戶(hù)在實(shí)驗過(guò)程中對一些事情的處理

6，關(guān)于窗口

對我公司微機測硫儀軟件保護的聲明，及軟件版本號。

八，實(shí)驗步驟

1，打開(kāi)主機電源，點(diǎn)擊微機桌面圖標，可以進(jìn)入測硫儀界面，溫度自動(dòng)向設定溫度升溫

2，溫度升到設定溫度時(shí)，向電解池里加入配置好的電解液，打開(kāi)氣泵，檢查氣密性，調節氣流量到1.0左右，調節攪拌速度到合適轉速，

3，在“用戶(hù)信息設置”里輸入相關(guān)信息，先做1-2個(gè)廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱(chēng)取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按“啟動(dòng)開(kāi)始”按鈕，機器自動(dòng)送樣，實(shí)驗過(guò)程由微機自動(dòng)控制，實(shí)驗結束后，打印機將打印出結果，等測出硫值不為零時(shí)就可以做正式煤樣

4，把待測試樣在瓷舟內用天平稱(chēng)重（稱(chēng)至50mg±0.2mg），上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號，煤樣重量和水分值，按“啟動(dòng)開(kāi)始”按鈕，機器自動(dòng)送樣，實(shí)驗過(guò)程由微機自動(dòng)控制，實(shí)驗結束后，打印機將打印出結果

5，試驗 連續進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(cháng)（超過(guò)15分鐘），在正式試驗前需加燒一個(gè)廢樣。

6，試驗完畢，應先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)，退出微機測硫儀程序。

九、試劑和材料

1、三氧化鎢（HG10-1129）

2、變色硅膠：工業(yè)品

3、氫氧化鈉（GB/T629）：化學(xué)純

4、碘化鉀（GB/T1272）

5、溴化鉀（GB/T649）

6、冰乙酸（GB/T676）

7、蒸餾水

附

1、關(guān)于電解液的配制

稱(chēng)取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用，用的時(shí)間長(cháng)短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應重新配制電解液。

2、關(guān)于煤樣的制備

在試樣稱(chēng)量前，應盡可能的將試樣瓶?jì)鹊脑嚇踊旌途鶆颍?用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果 和準確的關(guān)鍵.

常見(jiàn)故障的排除

溫度控制類(lèi)

送樣機構

送樣機構的故障判斷，可以通過(guò)以下4個(gè)指示燈的顯示方便解決。

馬達轉動(dòng)方向指示燈：

A：馬達前進(jìn)方向指示燈

B：馬達返回方向指示燈

滑塊位置狀態(tài)指示燈：

C：原始位置指示燈

D：到位位置指示燈

工作過(guò)程時(shí)指示提示如下：

A燈亮時(shí)，馬達應該向前轉動(dòng)，送樣時(shí)。

B燈亮時(shí)，馬達應該向回轉動(dòng)，返回時(shí)。

當滑塊在原始位置時(shí)，C指示燈應該亮。

當滑塊在到位位置時(shí)，D指示燈應該亮。

庫侖積分部分

做樣時(shí)不正常，應進(jìn)行以下的常規檢查。

1：指示極片的在線(xiàn)判斷

儀器在待機狀態(tài)時(shí)，將顯示指示電壓。可以通過(guò)指示電壓值來(lái)判斷兩個(gè)指示極片是否在線(xiàn)。

2：電解極片的在線(xiàn)判斷

在停止攪拌時(shí)，指示電壓大于40mV時(shí)，任意輸入一個(gè)不為0的樣重，模擬做樣，兩個(gè)大電解極片的其中一個(gè)應該有紅色的碘產(chǎn)生，表示電解極片在線(xiàn)。

3：四個(gè)極片的順序方向

只有當4個(gè)極片都在線(xiàn)時(shí)，并且順序正常時(shí)，儀器才能確保正常工作。4個(gè)極片的順序依次為：從小到大依次數（1.2.3.4）并且和控制器的插頭的（1.2.3.4）相同，并

且和主板上的（1.2.3.4）相同。